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直读光谱仪产品知识知多少—仪器篇

提供 来源:      日期:2018年10月11日
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原子发射光谱仪由哪几部分构成?
A
原子发射光谱仪器一般由激发光源、色散系统和检测系统组成。
激发光源——提供试样蒸发,原子化,激发的能量;
色散系统——将光源产生的复合光按波长顺序分开;
检测系统——检测并记录光谱。
根据所检测到的特征谱线的波长和强度来测定物质的元素组成和含量。

Q
直读光谱仪的新型数字光源与传统光源有哪些差异?
A
        原子发射光谱仪的激发光源有热激发光源(如火焰)、电激发光源(如电弧和火花)、等离子体激发光源(如直流等离子体喷焰(DCP)、电感耦合等离子体炬(ICP)和微波电感等离子体炬(MIP))、激光光源等。常用的激发光源性能如表2所示。
表1 常用原子发射光谱激发光源性能对比
光源
蒸发温度
激发温度/K
蒸发能力
激发能力
稳定性
灵敏度
应用范围
火焰

2000-3000




碱金属、碱土金属
直流电弧

4000-7000




矿物、难挥发元素
交流电弧
中等
4000-7000


较好

定量、合金低含量
电火花
较低
10000




难激发元素、中高含量
等离子体炬
很高
4000-7000


很好

大多数元素
激光
很高
10000



很高
微区、大多数元素

        直读光谱仪采用的多为火花光源,也有少量采用电弧光源分析矿物或超低含量合金。传统的火花光源采用电容电感充放电原理,电容电感参数确定后,激发波形固定,所有元素均采用相同的激发波形;但是不同样品和不同元素需要不同激发波形,例如激发电位高的元素需要火花型放电波形提供高的激发能量,痕量元素需要电弧型放电波形改善蒸发效果,因此传统火花光源的激发效果较差。

Q
为什么小型全谱直读光谱仪能达到大型多道光谱仪的分辨效果?
A
        直读光谱仪的分辨率受到入缝宽度、出缝宽度、光栅刻线数、光谱仪的焦距、光线入射角、光谱级次等因素的综合影响,其中全谱和多道直读光谱仪的主要区别在于出入缝宽度、光栅刻线数和焦距的不同。全谱型直读光谱仪虽然焦距比较小,但其采用了更窄的入缝和更高刻线数的光栅,因此其光学分辨率与大型多道光谱仪相当;而且大型多道直读光谱仪采用PMT作为检测器,需要配合出缝来选择光谱,受制于光谱强度、出缝的加工和光学调试难度等因素的影响,出缝宽度通常在50μm左右,影响了多道光谱仪的分辨能力。而全谱型直读光谱仪采用CCD作为检测器,其像素宽度仅为10μm左右,大大提高了光谱的分辨能力。
Q
实现真空紫外波段测量的手段有哪些?
A
        在直读光谱仪的实际应用中,如C、P、S、As等元素的佳光谱线均在真空紫外波段,而空气中的氧及水蒸气等会对这些谱线产生强烈的吸收,使光谱强度急剧减弱,影响元素测量,所以应当将光室中的空气除去。
        目前主流市场上主要有两种方式可以实现真空紫外波段元素的测量:光室抽真空或充惰性气体(如氩气、氮气等)。
        抽真空型的直读光谱仪需要用额外的真空泵,存在油蒸汽污染严重、噪声大等环境问题。同时,功耗高、真空稳定速度慢,仪器需长期开机,浪费严重。
        光室充惰性气体能实现真空紫外探测能力的同时,还具有稳定时间短,无噪声等优点,且能避免由于真空系统造成的光室变形、仪器漂移和环境污染等问题。目前,市场主流光谱仪多采用CCD传感器作为检测装置,光室体积可做到很小,更有利于惰性气体环境建立,从而得到更好的紫外元素分析效果,且该项技术已经过十多年市场验证,稳定可靠。
Q
全谱型光谱仪和多道型光谱仪各有什么特点?
A
全谱型光谱仪具有以下特点:
1)全谱检测,能够获得紫外至可见的所有谱线,可根据需求来选择分析谱线,易于实现多基体的分析;
2)能根据元素的含量范围和基体种类选择优的分析谱线,实现更准确的测量;
3)易于扩展升级,用户若需增加新基体或新元素的分析,只需添加相应分析程序,无需改变仪器硬件;
4)谱线信息丰富,结合扣背景、谱线分离等先进的算法,可以准确扣除各种光谱干扰;
5)仪器校准方便快捷,只需通过智能校准算法,即可实现光谱校正,无任何运动部件;
多道光谱仪的主要特点:
1)多采用PMT检测器,具有噪声低、动态范围大的优点,特别适合高纯金属的分析;
2)数据读出速度快,可实现光谱时域解析(TRS)、单火花评估等功能,从而满足酸溶物和夹杂物等特殊分析需求;
3)定制化生产,通道选择出厂前已配置完成,升级困难。
4)受到PMT体积和安装空间的限制,元素配置的通道有限,在分析不同含量范围和基体种类的样品时,往往采用同一分析谱线,不能实现佳的分析效果;
5)测量的是出缝宽度内的整体光强,这种方法无法消除背景和光谱干扰。

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