扫描电镜是用非常精细的电子束扫描样品,并激发样品表面上的二次电子。二次电子的数量与电子束的入射角有关,即与样品的表面结构有关。
通过闪烁器收集检测器并将其转换成光信号,然后通过光电倍增管和放大器将其转换成电信号,以控制屏幕上电子束的强度,显示与电子束同步的扫描图像。
图像是反映样本表面结构的三维图像。为了在试样表面上发射二次电子,在固定和脱水后,试样喷涂一层重金属颗粒,重金属在电子束的轰击下发射二次电子信号。
扫描电镜基于电子和物质的相互作用。当一束高能入射电子撞击材料表面时,受激区域将产生二次电子,俄歇电子,特征X射线和连续X射线,背向散射电子,透射电子,可见光,紫外线和红外线光。
该区域产生的电磁辐射。同时,还可以产生电子 - 空穴对,晶格振动(声子)和电子振荡(等离子体)。原则上,电子和物质的相互作用可用于获得关于样品本身的各种物理和化学性质的信息。
例如形态、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场。扫描电镜是基于上述不同信息的机制,使用不同的信息检测器来进行选择检测。
对于二次电子和背向散射电子的收集,可以获得关于物质的微观形态的信息。为了收集X射线,可以获得关于该物质的化学组成的信息。因此,可以根据不同的需要制造具有不同功能配置的扫描电镜。
在启动扫描电镜之前检查实验室电源,温度和湿度。当电压稳定时,室温约为21±5,湿度为65%。启动时,首先打开循环水的电源,稳定半小时,使仪器的能量达到至佳状态。
打开X射线衍射仪室内的稳压电源,打开扫描电镜电源,打开电脑,打开扫描电镜操作平台软件。在采集菜单/实验设置/操作诊断/准直中,检查至大值是否在6左右。至小值是否在3左右。
样品制备:根据样品的特性和状态,制备相应的样品制备方法并进行取样。测试红外光谱时,首先扫描空光路的背景信号,然后扫描样品文件信号,通过傅里叶变换得到样品的红外光谱。
根据需要打印或保存红外光谱。保持实验室安静整洁。不要在实验室中对样品进行化学处理。实验后,取出样品室中的样品。样品室窗口应轻轻关闭,以免损坏扫描电镜。
关闭,首先关闭EZ软件,然后关闭扫描电镜电源并盖住仪器防尘盖。在离开实验室之前,一定要注意关灯,关掉空调,至后打开总闸刀。
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