一.背景介绍

　　叶绿素铜，是一种人工着色剂，为脂溶性化合物，在食品工业应用非常广泛，常见于稀奶油、糖果、焙烤食品等，使用量一般不得超过0.5g/kg。然而有些不法商家为了牟取暴利，会在葵花籽油或者大豆油中添加叶绿素铜，使其外观呈现黄绿色，冒充橄榄油进行销售。

　　目前检测橄榄油中叶绿素铜的方法，主要有分光光度法、液相色谱法和液相色谱串联质法。其中，液相色谱串联质谱法相比其他方法，不仅灵敏度高，而且能够更加准确地进行定性定量分析，所以通常被作为橄榄油中是否含有叶绿素铜的判定方法。然而，该法在上机前，需要使用固相萃取小柱来去除橄榄油当中油脂的干扰，前处理操作不仅繁琐费时，而且容易给分析结果导入误差。　　

　二.Nexera UC 特色系统  SFC-LC-MS/MS在线前处理二维系统

　　将岛津超临界流体色谱SFC和反相液相色谱组合，搭建了一套二维柱切换SFC-LC系统，并配备质谱检测器，实现了橄榄油中非添加叶绿素铜的快速自动化检测。使用该系统，无需对橄榄油进行任何复杂前处理，只需用正相溶剂简单稀释后就可以直接进样分析。

　　简单:使用正己烷将植物油约10倍稀释后，即可直接进样分析;

　　快速:整体分析时间从原来的数小时缩短至20min以内

　　准确·回收率接近100%，精细度好，准确度高;

　　环保:使用超临界CO2流体替代有机溶剂，不仅节能环保，且运行成本低。

　三.橄榄油中叶绿素铜的快速测定解决方案

　　3.1 分析条件

　　液相条件:

　　SFC净化柱:Shim-pack UC-X Diol4.6x250 mm,5 um

　　反相分离柱:InertsilODS-P 2.1x 150mm,5um

　　SFC流动相:SF-CO2/异丙醇=86/14

　　进样体积:20 uL

　　BPR温度：40°C

　　前处理柱: Shim-pack VP-ODS 4.6x50mm,5 um

　　柱温:40°C

　　反相流动相:异丙醇

　　洗脱方式：梯度洗脱

　　质谱条件:

　　离子源:APCI(-)

　　接口电压:-3.5 kV

　　雾化气: 氮气3 L/min

　　干燥气: 氮气5L/min

　　DL管温度: 250°C

　　接口温度:350°C

　　加热模块温度: 300°C

　　扫描模式:多反应监测 (MRM)见下表

　　3.2 数据结果及分析

　　1）叶绿素铜色谱图

　　2）标准曲线呈现良好线性关系，检出限为2ug/kg

　　3）橄榄油样品叶绿素铜的保留时间和峰面积重复性结果良好 (n=6)

　　4）不同加标浓度的样品均得到接近100%的加标回收率结果

　　5）实际样品分析，橄榄油1未检出，橄榄油2和3检出叶绿素铜含量

　四.结论

　　采用SFC-LC-MS/MS在线前处理二维系统测定橄榄油中的叶绿素铜含量，不仅可以显著缩短前处理时间，简化过程，减少由于传统前处理方法带来的损失，而且还可以有效减少有机溶剂的消耗，是一种绿色环保的检测技术。

　　通过将超临界流体色谱与反相液相色谱联用，并配备APCI源的MS/MS检测器，实现了橄榄油中叶绿素铜的快速检出，可用于鉴别伪橄榄油。

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