购买直读光谱仪时,制造商须为直读光谱仪制作曲线。曲线采用不同的曲线和不同的标准,影响分析结果。曲线表示元素含量和光谱之间的函数关系。
光谱仪的曲线由大量具有不同元素含量的标准样品建立。它是光谱强度和浓度含量的参考曲线;曲线的质量直接影响测试结果,而直读光谱仪的定量分析一般采用内标法。
然而,在光电直读光谱仪的分析中,很难安装许多内部标准元件通道,因此使用相同的内部标准线。样品中的基质通常用作分析中的内标元素。
因此,内标线是基本元素的谱线。当激发光源波动时,尽管构成分析线对的两条线的强度改变,但强度比或相对强度可保持不变。例如,强度比由R表示,即R = I / I0,其中I表示分析线的强度,Io是内标线的强度,表示I和I.同时,R不受影响。
一、标准曲线法(三种标准样品法)
定量分析直读光谱仪的基本方法是三标准样品方法。所谓三标淮样品法就是确定分析条件。具有三个或更多个具有高和低差异的分析元素水平的标准样品经受光源的激发燃烧,以获得线强度的对数值lgl,或该对的强度比lgR的对数。
一般定量分析工作者使用内标法分析该对的强度比lgR的对数和相应的内容lgC的对数作为坐标生产曲线。未知样品的光谱也可以获得其分析线对的强度log lgRx。基于这些值,可以在相应的工作曲线上读取未知样品元素的对数lgCx。因此,内容Cx是已知的,这是三坐标方法的定量分析。
因此,用lgR与lgC制成的工作曲线是直线。三标准样品方法的优点是标准样品和分析样品的光谱是通过PMT(光电倍增管)在相同罗兰圆的出口狭缝处获得的,以获得强度值和光强度比光谱。
由于在每次分析中需要多次收集标准样品的强度值,因此通过消耗标准样品需要很长时间来重新绘制校准曲线。因此,三标淮样本方法不适合快速分析。
二、持续曲线法
三种标准样品方法不适合快速分析。在日常分析工作中,如果可以为分析任务准备现有的工作曲线,通过激发样品以获得分析期间分析样品的光谱光强度比,可以大大提有效率。该方法称为耐久性曲线。法。
目前,进口和国产光电直读光谱仪均采用曲线法。对于5个或更多标准样品,持久曲线法是一种持久的标准曲线。每次分析仅激发分析样品,并且从持久曲线确定含量。
由于光电直读光谱仪随温度,湿度,氩气压力,振动等而变化,线路会发生位移,镜头污染,板污染,电源波动等也会导致曲线移位或旋转。
因此,在实际分析过程中,须每天(每个班次)进行狭缝(入射窄)扫描,使得线的中心位置与出口狭缝的几何中心位置一致,并且对工作曲线的漂移标准样品进行修改。
以上是关于曲线制作的方法。当使用原装仪器时,客户要求的不同基板的标准曲线将被引入直读光谱仪,但标准样品不是那么好,也不便宜,进口标准样品,有数千到数万碎片,有时缺货或缺货。如果它不是预定的常规检测元素,但某些特殊元素需要自定义曲线。
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