扫描电镜成像方式与透射电镜不同,是用电视的方式成像。其基本要点是用狭窄的电子束来扫描样品,即电子束在样品上作光栅运动。电子束与样品相互作用将会产生样品的二次电子发射,二次电子能产生样品表面放大的形貌像,这个像是在样品被扫描时按时序地建立起来的,即用逐点成像的方法获得放大的像。接下来我们继续分析一下扫描电镜的工作原理和主要结构。
一、图像显示和记录系统
高能电子束与样品相互作用产生各种信息,,由扫描电镜中的不同检测器接收。
二次电子的检测包括静电聚焦电极(集电极或栅极),闪烁体探针,光管,光电倍增管和前置放大器。在收集器(+ 500V)的作用下,二次电子被引导到检测器并放置在闪烁体探针上。
探针表面喷涂金属铝膜和厚度约为几百埃的荧光物质。向铝膜添加+ 10kV的高电压,以确保静电聚焦电极收集的大部分电子落到闪烁体探针的顶部。闪烁体在二次电子轰击下释放光子束,其沿着光管传播到光电倍增管的阴极。
光电倍增管通常采用13极百叶窗式打拿极,总增益为105-106。光电阴极将光信号转换成电信号并放大输出,并进入视频放大器直到CRT的栅极。显示器上的信号波形的幅度和电压由输入的二次电子信号的强度调制,从而改变图像的对比度和亮度。
二次电子成像原理
一般的扫描电子显微镜二次电子探测器位于物镜下。当样品放置在物镜内部时,焦距非常短,从而使像差至小化,从而获得具有35的二次电子分辨率的高分辨率图像。
二、真空系统
真空系统在电光仪器中非常重要。扫描电子显微镜要求真空度高于10-3 Pa,否则会导致:⒈电子束散射更多;。⒉电子枪灯丝寿命较短;。⒊产生假二次电子效应。⒋通过碳氢化合物的污染加速镜片瞳孔和样品表面。这会影响图像的质量。
为了确保扫描电子显微镜电子光学系统的正常操作,扫描电子显微镜使用机械泵和油扩散泵。真空系统自动工作并具有保护电路。如果没有达到高真空,高压指示灯不亮,高压不加,扩散泵冷却水会破坏或水压不足,整机电源会自动供电切断,如果温度过高,扩散泵温度将自动切断。
电子枪灯丝更换有一个与主镜筒隔离的独立电子枪腔,电子枪可在更换灯丝后几分钟内达到高真空。
三、X射线能谱分析系统
X射线光电子能谱是一种表面分析方法,其提供样品表面的元素含量和形态而不是样品的总体组成。信息深度为3至5nm。如果使用离子作为剥离手段并且XPS用作分析方法,则可以实现样品的深度分析。除固体样品中的氢和氦之外的所有元素都可以进行XPS分析。
XPS光谱中峰的高度表示该能量的电子数,即相应元素的含量。由此,可以执行元素的半定量分析。由于每种元素的光电子激发效率变化很大,因此该定量结果具有较大的误差。同时,特别强调的是,XPS提供的半定量结果是3至5nm的表面组成,而不是整个样品的组成。
在表面分析的同时,XPS光谱仪如果用Ar离子枪剥离,可以进行深度分析。通过离子束剥离进行深度分析,并且X射线的束斑区域小于离子束的束斑区域。这时,至好使用小光束点X光源。
元素的化学环境不同,结合能略有差异。可以使用小的差异(化学位移)来确定元素的状态。由于化学位移值小且标准数据小,因此很难分析化学形式。
在这种情况下,比较测试需要标准样品。X射线能谱分析是SEM中的附加系统。 X射线接收系统安装在样品室中,对待测样品进行成分分析,包括定性分析和定量分析。
1.定性分析
(1)点分析
电子束固定在所需分析的微区域上,微区内所有元素的光谱可以在几分钟内直接从显示屏获得。
(2)线分析
光谱仪固定在待测元件的X射线信号能量位置,电子束沿指定方向线性扫描,得到元素沿直线的浓度分布曲线和能量频谱改变了。仪器的位置给出了另一个元素的浓度分布。
(3)表面分析
当在样品表面上光栅扫描电子束时,光谱仪固定在某一元件特征的X射线信号的位置。此时,可以在屏幕上获得元素的分布图像,并且移动位置可以获得另一元素。浓度分布图像。
2.定量分析
利用半定量方法,可以测量微区域中的质量分数,并且可以将校正误差限制在±5%以内。
扫描电子显微镜对于固体材料的研究应用非常广泛,没有任何一种仪器能够和其相提并论。对于固体材料的全方面特征的描述,扫描电子显微镜是至关重要的。
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